Newsletter

Login Form



Aktualne wydanie

Okładka SS-09-2017

20170725-edgetech-banner-160x600-polonaisEDG Swiat Szkla Skyscraper 160x600 BAU OK

EDG Swiat Szkla Skyscraper 160x600 BAU OK 

 

facebook12

czytaj newsy Świata Szkła

- więcej szklanej architektury

 

Baztech

Miesięcznik Świat Szkła

indeksowany jest w bazie

czasopism technicznych

 

Wydanie Specjalne

 

Fasady przeszklone termika akustyka odpornosc ogniowa 2016

 

okna pasywne 2015a

 

Fotowoltaika w architekturze okladka

 

20140808Przegrody przeciwpozarowe

 

konstrukcje szklane

 

20140533 Konstrukcje przeszklone 2

 

 

 

baner mochnik colorimo 750X100

 

 

lisec SS FastLAne

 

baner konferencja 12 2017 

 

 

Metody pomiaru zawartości wilgoci w izolacyjnych szybach zespolonych
Data dodania: 04.05.17

W artykule omówiono metody pomiaru zawartości wilgoci w różnych typach środków osuszających, które stosuje się przy badaniach izolacyjnych szyb zespolonych.

Wybór odpowiedniej metody zależy od rodzaju środka osuszającego, który posiada szyba. Wszystkie opisane metody są zgodne z wymaganiami normy PN-EN 1279-2:2004. 

 

 

Wprowadzenie

 

Izolacyjne szyby zespolone powinny spełniać swoje funkcje przez uzasadniony ekonomicznie okres użytkowania.

W normie PN-EN 1279-2 Długotrwała metoda badania i wymagania dotyczące przenikania wilgoci podano wymagania dotyczące przenikania wilgoci oraz opis metody badania izolacyjnych szyb zespolonych, zapewniającej poprzez odpowiednią ocenę zgodności z niniejszą normą, że właściwości wyrobu w czasie jego użytkowania pozostaną niezmienione.

Głównym kryterium poddawanym ocenie podczas tych badań jest wskaźnik przenikania wilgoci, czyli stopień zdolności sita molekularnego do osuszania przestrzeni międzyszybowej po ekspozycji w standardowych warunkach starzenia.

Zasada metody polega na tym, że zestawy izolacyjnych szyb zespolonych poddaje się badaniu klimatycznemu, czyli przyspieszonemu starzeniu. Odpowiednio mierzy się ich punkt rosy oraz początkową i końcową zawartość wilgoci i oblicza wskaźnik przenikania wilgoci.

Zastosowano tu metodę oceny trwałości, polegającą na badaniu właściwości użytkowych wyrobu w celu ustalenia możliwości zmian jego cech pod wpływem określonego oddziaływania. Schemat postępowania z próbkami przedstawiono na rys. 1.

 

 

2017 4 23 1

Rys. 1. Schemat postępowania przy wykonywaniu badań klimatycznych szyb zespolonych zgodnie z normą PN-EN 1279--2:2004

 

 

Wskaźnik przenikania wilgoci wyliczany jest na podstawie poniższego wzoru:

 

 

2017 4 23 2

 

 

gdzie

 

Tf – końcowa zawartość wilgoci próbki;

 

Ti,av – średnia, początkowa zawartość wilgoci (średnia z pomiaru 5 próbek dla długich badań klimatycznych lub średnia z pomiaru 2 próbek dla krótkich badań klimatycznych);

 

TC – wartość standardowej zdolności adsorbowania wilgoci.

 

Szyba zespolona o najwyższym wskaźniku przenikania wilgoci powinna mieć wartość I nie przekraczającą 25% i jednocześnie średni wskaźnik przenikania wilgoci Iav z pięciu próbek nie powinien przekraczać 20%.

 

Aby wyznaczyć wskaźnik przenikania wilgoci potrzebne są takie zmienne, jak początkowa zawartość wilgoci, końcowa zawartość wilgoci oraz standardowa zdolności adsorbowania wilgoci.

 

Ustalenie Tc następuje z reguły przez zastosowanie powszechnie przyjętych wartości publikowanych dla poszczególnych rodzajów środków osuszających.

Ale w przypadku, gdy średni wskaźnik przenikania wilgoci Iav jest większy niż 16% należy zwrócić się do producenta środka osuszającego o udostępnienie raportu z przeprowadzonych przez niego pomiarów standardowej zdolności adsorbowania lub przeprowadzić ten pomiar w laboratorium badawczym.

 

Do wyznaczenia dwóch pierwszych parametrów potrzebne jest wykonane badania zawartości wilgoci jedną z trzech metod, które są zalecane przez normę PN-EN 1279-2:2004. Wybór odpowiedniej metody zależy od rodzaju środka osuszającego, który zastosowano przy budowie szyby zespolonej.

Badania zawartości wilgoci powinny być przeprowadzane w standardowych warunkach laboratoryjnych, tj. temperatura 23 ± 2°C i wilgotność względna 50 ± 5%. Wyróżnia się trzy podstawowe metody badania zawartości wilgoci:

 

1) metoda suszenia,

 

2) metoda Karla Fischera,

 

3) metoda ciśnień cząstkowych.

 

Pomiar początkowej zawartości wilgoci wykonywany jest na próbkach, które nie zostały poddane badaniu klimatycznemu, natomiast pomiar końcowej zawartości wilgoci na próbkach, które zostały poddane temu badaniu. Oba pomiary wykonuje się w ten sam sposób.

 

 

Metoda suszenia

 

Metoda suszenia ma zastosowanie do środka osuszającego zasypanego luzem do ramki dystansowej (zeolity, silikażele i mieszaniny).

Metoda suszenia polega na określeniu straty prażenia badanego materiału poprzez pomiar jego masy przed i po badaniach klimatycznych, a następnie odpowiednich przeliczeniach matematycznych.

Środek osuszający pobiera się z wnętrza szyb zespolonych przez ich demontaż lub rozwiercenie ramki. Następnie pobrany materiał przesypuje się do specjalnie przygotowanych tygli z pokrywkami i poddaje działaniu odpowiednio wysokiej temperatury:

 

  • 950°C zgodnie z wymaganiami normy PN-EN 1279- -2:2004 
  • 540°C zgodnie z wymaganiami normy prEN 1279- -2:2015

 

Po oddziaływaniu temperatury 950°C środek osuszający pozostaje długo nieaktywny, co zmniejsza błąd pomiaru zawartości wilgoci. Z kolei po oddziaływaniu temperatury 540°C struktura krystaliczna środka osuszającego nie ulega zniszczeniu.

 

 

2017 4 23 3

Fot. 1. Tygle ze środkiem osuszającym

 

(...)

 

 

Ostatnim krokiem jest przeprowadzenie analizy liczbowej. Służy do tego wzór na obliczenie początkowej (Ti) i końcowej (Tf ) zawartości wilgoci:

 

 

2017 4 24 1

 

 

gdzie:

 

mo – masa pustego tygla

 

mi/f – masa tygla ze środkiem osuszającym i zaadsorbowaną wodą

 

mr – masa naczynia ze środkiem osuszającym po prażeniu

 

 

Metoda Karla Fischera

 

Metoda Karla Fischera jest szybkim i dokładnym pomiarem zawartości wody w próbce, która może występować w dowolnym stanie skupienia. Została wdrożona do wielu norm amerykańskich i europejskich. Umożliwia określenie zawartości wody w próbce w zakresie stężeń od 0 do 100%. Badanie zawartości wody metodą Karla Fischera zaadaptowano do badań szyb zespolonych w momencie opracowania nowego typu ramek dystansowych, które w swojej strukturze posiadają zatopione sito molekularne. Tego rodzaju ramki w trakcie prażenia, podczas którego odparowuje woda, emitują również związki lotne. Nie ma możliwości określenia tradycyjnie stosowanymi metodami jaka była zawartość odparowanej wody, a jaka zawartość pozostałych substancji chemicznych. Prace niezależnych laboratoriów wykazały, że można uzyskać porównywalne do metody prażenia wyniki zawartości wody w metodzie Karla Fischera.

 

Historia opracowania metody

 

Metodę wdrożył w 1935 roku niemiecki chemik Karl Fischer, który przy jej opracowywaniu wykorzystał reakcję Bunsena, stosowaną do oznaczania dwutlenku siarki w roztworach wodnych. Karl Fischer zauważył, że można tę reakcję zastosować również do oznaczenia zawartości wody. Samo miareczkowanie Karla Fischera jest prostą reakcją utleniania przez jod siarczanów czterowartościowych do sześciowartościowych. Można to zobrazować za pomocą reakcji chemicznej:

 

 

2017 4 24 2

 

 

W podanym wzorze symbol RN oznacza zasadę, w miejscu której na początku Karl Fischer stosował pirydynę, a później zastąpił ją imidazolem (stosowanym do dzisiaj) [2].

 

Metoda wolumetryczna i kulometryczna Karla Fischera

 

Metodę Karla Fischera, w zależności od sposobu prowadzenia pomiaru, można podzielić na dwie odmiany. W przypadku pierwszej mówimy o metodzie wolumetrycznej, która jest klasyczną metodą opracowaną przez chemika Karla Fischera. W metodzie tej stosuje się roztwór miareczkujący (w składzie którego znajdują się jod oraz metanol) oraz roztwór buforowy nazywany rozpuszczalnikiem (w składzie którego znajduje się zasada oraz dwutlenek siarki). Można stosować do miareczkowania roztwór jednoskładnikowy, w którym wszystkie substraty reakcji są zmieszane, jednak powoduje to szybsze rozmianowanie takiego roztworu, tzn. z jednostki objętości roztworu można odmiareczkować mniejszą ilość wody.

 

W drugim przypadku przeprowadzania pomiaru metodą Karla Fischera, jod jest generowany przy pomocy elektrody generacyjnej ze związków jodu znajdujących się roztworze. Metoda kulometryczna jest odpowiednia dla próbek o niskiej zawartości wody, w zakresie do około 1%. [3]

 

 

2017 4 24 3

Rys. 2. Schemat urządzenia do badania zawartości wilgoci wolumetryczną metodą Karla Fischera [4]

 

 

2017 4 24 4

Rys. 3. Schemat urządzenia do badania zawartości wilgoci kulometryczną metodą Karla Fischera [4]

 

 

Wskaźniki końca reakcji Karla Fischera

 

Przy każdym miareczkowaniu należy określić czas jego prowadzenia. W związku z tym, że w reakcji Karla Fischera jod reaguje z wodą, roztwór pozostaje bezbarwny do czasu odmiareczkowania całej wody. W przypadku zakończenia reakcji, w roztworze pojawia się nadmiar jonów jodu, a jego barwa zmienia się na brązowo- żółtą. Dokładniejsza od metody wzrokowej jest metoda elektrometryczna, w której wykorzystuje się elektrodę platynową. W przypadku zwiększenia zawartości jonów jodu w roztworze na elektrodzie obserwuje się wzrost wartości prądu lub napięcia (w zależności od sposobu działania elektrody, do której może być przyłożony stały prąd lub stałe napięcie). W przypadku, gdy w badanej próbce znajduje się woda i jod jest zużywany na reakcję Karla Fischera, elektroda nie rejestruje przepływu prądu [3].

 

 

2017 4 24 5

Tabela 1. Ciśnienie cząstkowe pary wodnej jako funkcja temperatury (fragment tabeli nr 2 z normy PN-EN 1279--2:2004) [1]

 

 

 Badanie szyb zespolonych metodą Karla Fischera

 

Do badań pobiera się próbki ramki dystansowej z zatopionym środkiem osuszającym ze środka każdego boku szyby. Wielkość pobranej z boku szyby próbki musi wynosić około 0,5 grama. W przypadku badania metodą Karla Fischera organicznych ramek dystansowych, należy przeprowadzić ekstrakcję wody z próbki przez poddanie jej temperaturze 200°C. Próbkę umieszcza się w piecyku, do którego podłączona jest butla z azotem o zawartości wody poniżej 5 ppm, który pełni rolę gazu nośnego pomiędzy piecykiem a naczynkiem miareczkującym aparatu Karla Fischera. Miareczkowanie prowadzi się przez 2,5 godziny. Po tym czasie można przystąpić do obliczenia zawartości wody w próbce [1]. W celu obliczenia zawartości wody odmiareczkowanej metodą wolumetryczną, podstawia się odpowiednie wartości do wzoru Karla Fischera:

 

 

2017 4 24 6

 

 

gdzie:

 

EP – zużycie odczynnika KF [ml]

 

B – zużycie odczynnika KF [ml] w ślepej próbie

 

T – miano odczynnika KF [mg/ml]

 

W – masa próbki [g] F1, F2 – współczynniki przeliczeniowe (na różne jednostki, np. z g na mg)

 

Z kolei w miareczkowaniu kulometrycznym zawartość wody w próbce oblicza się wykorzystując Prawa Faradaya.

 

 

2017 4 25 1

 

 

gdzie:

 

m – masa substancji wydzielonej na elektrodzie

 

M – masa molowa substancji

 

z – ładunek jonu (liczba elektronów przenoszona przez jon)

 

F – stała Faradaya 96485 C mol−1

 

Q – Ładunek obliczany na podstawie iloczynu czasu w jakim przez elektrolit płynąć będzie określony, stały prąd ( Q = I × t )

 

Jako wynik otrzymuje się ilość wytworzonego jodu, który przereagował z wodą. Następnie należy przeliczyć ilość odmiareczkowanej wody wiedząc, że jod reaguje z wodą w proporcji 1:1.

 

 

Metoda ciśnień cząstkowych

 

Metodę tę stosuje się do badania szyb zespolonych bez środka osuszającego. W tym przypadku przeprowadza się pomiar punktu rosy badanych szyb przed i po badaniu klimatycznym. Następnie wynik badania punktu rosy przyporządkowuje się do odpowiedniej wartości cząstkowego ciśnienia pary wodnej, którą odczytuje się z tablicy 2 normy PN-EN 1279-2:2002.

 

Daną wartość ciśnienia cząstkowego podstawia się za odpowiedni parametr ze wzoru na przenikanie wilgoci, przy czym wartość Tc przyjmuje się jako 402 Pa (co odpowiada punktowi rosy dla -5°C).

 

 

Podsumowanie

 

Dobór odpowiedniej metody badania zawartości wilgoci zależy od rodzaju środka osuszającego zastosowanego w budowie szyby zespolonej. Pozytywny wynik badania przenikania wilgoci przeprowadzonego zgodnie z normą PN-EN 1279-2:2004 potwierdza jakość szyby zespolonej pod kątem szczelności, dzięki czemu może być użytkowana na budynku przez wiele lat.

 

W tym roku pomiar zawartości wilgoci metodą Karla Fischera w szybach zespolonych zgodnie z normą PN-EN 1279-2:2004 został wdrożony do zakresu akredytacji AB054 Oddziału Szkła i Materiałów Budowlanych w Krakowie ICiMB, którego częścią jest Zakład Technologii Szkła.

 

 

 

Joanna Rybicka-Łada
Zakład Technologii Szkła ICiMB, Kraków

 

Sławomir Pabian
Zakład Technologii Szkła ICiMB, Kraków

 

Literatura:
[1] PN-EN 1279-2:2004 Szkło w budownictwie. Szyby zespolone izolacyjne. Część 2: Długotrwała metoda badania i wymagania dotyczące przenikania wilgoci
[2] Bruttel P., Schlink R.: Water Determination by Karl Fischer Titration, Metrohm Monograph (article number 8.026.5013), 2006
[3] M ettler Toledo Methods for Water Content Determination, http://www.mt.com/pl/pl/home/supportivecontent/specific_overviews/App_Bro_38.html  (dostęp z dnia 14.09.2016)
[4] http://www.machinerylubrication.com/Read/984/analyzing-water-oil (dostęp z dnia 10.02.2017)

 

 

Całość artykułu w wydaniu drukowanym i elektronicznym 
Inne artykuły o podobnej tematyce patrz Serwisy Tematyczne 
Więcej informacji: Świat Szkła 04/2017

 

 

 

 

01 chik