Badania mas uszczelniających wg normy PN-EN 1279-4:2004
|
Masy uszczelniające stosowane w produkcji szyb zespolonych są surowcami decydującymi w głównej mierze o szczelności szyb, a więc w bardzo dużym stopniu wpływają na ich ogólną jakość. Muszą zatem być objęte szczególnym nadzorem i podlegać obowiązkowym badaniom. Zapewnienie szybie zespolonej trwałej szczelności wymaga przede wszystkim zastosowania bariery dla przenikania gazów, którą powinien być materiał o własnościach trwale elastycznych, odporny na działanie czynników atmosferycznych.
Masy uszczelniające stosowane w produkcji szyb zespolonych muszą więc charakteryzować się następującymi właściwościami:
1. Wysoką izolacyjnością i odpornością chemiczną na obecność i działanie czynników zewnętrznych takich jak wszelkie czynniki agresywne pochodzące z atmosfery.
2. Odpornością na promieniowanie słoneczne, a co za tym idzie, nie mogą ulegać procesowi degradacji.
3. Odpornością na różnice temperatur - muszą zachowywać właściwości mas elastycznych w zakresie różnic temperatur występujących w danym klimacie i powodujących powstawanie naprężeń w miejscach styku ramek ze szkłem, a szczególnie w narożach szyb.
4. Odpornością na wszelkiego rodzaju naprężenia mechaniczne związane z hałasem komunikacyjnym i przemysłowym.
Masy obecnie stosowane w produkcji szyb zespolonych spełniają wymagane warunki, ale różnią się pomiędzy sobą właściwościami. W normie PN-EN 1279:2004 Szkło w budownictwie. Szyby zespolone izolacyjne. Część 4: Metody badania fizycznych właściwości uszczelnień obrzeży, składającej się z sześciu części, część czwarta została poświęcona wyłącznie badaniom mas uszczelniających. Obecnie obowiązująca norma w zakresie badań mas uszczelniających stosowanych w szybach zespolonych, obejmuje ocenę odporności uszczelnionego obrzeża, cząstkową ocenę przenikania wilgoci i gazu przez szczeliwo i/lub sprawdzenie na podstawie protokołu badania, czy wyrób wykonano zgodnie z pierwszą częścią normy przedmiotowej PN-EN 1279-1:2004.
Norma opisuje metody badań trzech parametrów charakterystycznych dla uszczelnień obrzeża szyby zespolonej. Są to badania:
- wytrzymałości uszczelnionego obrzeża – adhezji szczeliwa do szkła,
- szybkości przepuszczania pary wodnej przez szczeliwo,
- przepuszczalności gazu przez warstewkę szczeliwa.
W dalszej części artykułu przedstawiono szczegółowy opis badania adhezji szczeliwa do szkła i badania szybkości przepuszczania pary wodnej przez szczeliwo.
Badanie adhezji szczeliwa do szkła wg normy PN-EN 1279-4:2004
Badanie adhezji szczeliwa do szkła obejmuje badanie wytrzymałości na rozciąganie pod obciążeniem przygotowanych próbek, stanowiących połączenia szkło-szczeliwoszkło, przed i po starzeniu. Starzenie próbek polega na poddaniu ich działaniu następujących czynników:
- ciepła,
- wody,
- promieniowania UV.
Każdemu z czynników starzenia poddaje się 7 połączeń szkło-szczeliwo-szkło.
Norma podaje dokładnie sposób wykonania, kształt i wymiary wymaganych próbek (rys. 1). Dla szczeliw obrzeży na bazie polimerów są one następujące:
- wymiary szyby: 75x12x6 mm
- wymiary szczeliwa: 50x12x12 mm
Tolerancje wymiarowe szczeliwa wynoszą ± 1 mm.
Zarówno po wyprodukowaniu, jak i po poddaniu starzeniu i klimatyzowaniu w czasie od 24 h do 48 h w standardowych warunkach pokojowych, dokładnie mierzy się szerokość, głębokość i wysokość próbek oraz dokonuje oględzin zewnętrznych. Dokładność wymiarów przygotowanych połączeń, a zwłaszcza wymiary szczeliwa, gdzie tolerancje wymiarowe wynoszą ±1 mm, oraz ogólna jakość wykonania jest niezwykle istotna. Z doświadczenia nabytego przy wykonywaniu tych badań wiadomo, że szczeliwo w przygotowanej próbce musi być jednorodne, nie może zawierać pęcherzy powietrza, smug, szkło natomiast musi być czyste i dobrze odtłuszczone, by szczeliwo przylegało do niego możliwie najlepiej (fot. 1).
Badania adhezji obejmujące starzenie próbek oraz badanie wytrzymałości na rozciąganie przeprowadza się z zachowaniem odpowiedniej procedury podanej przez normę.
Kolejność działań w tego typu badaniach jest następująca:
1) wykonanie próbek do badań przez producenta w ilości 28 szt;
2) utwardzanie wszystkich próbek (28 szt.) w standardowych warunkach pokojowych (temperatura otoczenia 23 ± 2oC i wilgotność względna 50 ± 5 % r.h.) przez co najmniej 21 dni;
3) klimatyzowanie w standardowych warunkach pokojowych wszystkich próbek (28 szt.) przez co najmniej 7 dni;
4) starzenie 21 szt. próbek z czego:
– 7 szt. próbek poddaje się wystawieniu na działanie ciepła,
– 7 szt. próbek zostaje zanurzonych w wodzie,
– 7 szt. próbek poddaje się wystawieniu na działanie promieniowania UV.
5) klimatyzowanie w standardowych warunkach pokojowych w czasie od 24 h do 48 h;
6) badanie wytrzymałości na rozciąganie dla próbek poddawanych i nie poddawanych warunkom starzenia;
7) obliczenie i przedstawienie wyników badań.
Norma podaje dokładnie sposób przeprowadzania starzenia, jego czas trwania i warunki. Tak więc, utwardzanie początkowe dotyczy wszystkich badanych próbek i obejmuje utwardzanie wstępne w standardowych warunkach pokojowych (temperatura otoczenia 23 (±2)oC i wilgotność względna 50 (±5)% r.h.) przez co najmniej 21 dni oraz klimatyzowanie w tych samych warunkach przez co najmniej 7 dni. Siedem próbek ze wszystkich 28 szt. nie poddawanych starzeniu bada się na rozciąganie pod obciążeniem.
Pozostałe 21 szt. próbek zostaje przeznaczone do starzenia:
- siedem próbek zostaje wystawionych na działanie ciepła w zamkniętym piecu w temperaturze 60 (±2)oC w czasie 168 (±5) h;
- siedem próbek zostaje zanurzonych w jednym lub dwóch litrach wody destylowanej lub zdejonizowanej przez 168 (±5) h, w standardowych warunkach pokojowych (do każdego badania używa się świeżej wody o przewodnictwie równym lub mniejszym niż 30 µS);
- siedem próbek wystawia się na działanie promieniowania UV w czasie 96 (±4) h, promieniami prostopadle padającymi na szkło, o natężeniu w zakresie UVA równym 40 (±5) W/m2 wg EN 412. Na rys. 2 przedstawiono kierunek promieniowania.
Badanie wytrzymałości na rozciąganie przeprowadza się w maszynie wytrzymałościowej, z zastosowaniem odpowiedniej szybkości rozdzielania, która w przypadku uszczelnień obrzeży opartych na polimerach wynosi 5 (±0,25) mm/min. Sposób umocowania próbki w maszynie wytrzymałościowej przedstawia fot. 2.
W trakcie trwania badania, a więc podczas wykonywania próby rozciągania, sygnał dotyczący wydłużenia szczeliwa i działającego w danej chwili naprężenia zostaje przekazany z maszyny wytrzymałościowej do komputera. Na monitorze otrzymuje się wykres zależności naprężenia [MPa] od wydłużenia [%].
Podstawowym wymaganiem, które musi być spełnione przez wszystkie przygotowane próbki jest odpowiednia wytrzymałość adhezyjna i kohezyjna na rozciąganie, taka aby wszystkie uszkodzenia wystąpiły poza obszarem 0AB, przedstawionym na rys. 3.
Jeżeli podczas badania wytrzymałości na rozciąganie złącza szkło-szczeliwo-szkło, następuje utrata adhezji lub kohezji rozciąganego szczeliwa w obszarze 0AB przedstawionym na rys. 3, wówczas wynik badania próbki jest negatywny. Rys. 4 przedstawia utratę adhezji lub kohezji rozciąganego szczeliwa. Stosując zasadę przepuszczalności światła przez uszkodzenie można określić czy próbka jest dobra czy uszkodzona. Pękanie szkła podczas badania nie stanowi o uszkodzeniu, pod warunkiem pomyślnego przebadania odpowiedniej liczby złączy, żeby można było uzyskać wynik średni.
Wartości naprężeń oblicza się ze średniej powierzchni styku szczeliwa ze szkłem w jednej próbce. Wyniki wyraża się w wartościach średnich naprężenia i odkształcenia, gdy krzywe naprężeń/odkształceń przecinają linię AB na rys. 3. Wartości najniższe i najwyższe są pomijane, więc wartości średnie są obliczane z pięciu pozostałych zmierzonych wartości naprężeń i odkształceń.
W tabeli 1 przedstawiono wyniki badań przeprowadzonych dla dwóch różnych polisiarczków pochodzących od różnych producentów.
Natomiast tabela 2 zamieszcza wyniki badań przeprowadzonych dla dwóch różnych poliuretanów pochodzących od różnych producentów.
Jednakże zgodnie z normą, zarówno wielkość naprężenia średniego jak i odkształcenia średniego na przecięciu z linią A-B, nie świadczy o pozytywnym lub negatywnym wyniku całego badania. Kryterium pozytywnego wyniku badania jest jedynie brak utraty adhezji i kohezji rozciąganego szczeliwa w obszarze 0AB.
Norma zaleca włączenie do wyników badań krzywych naprężeń/odkształceń. Przykładowe wykresy uzyskane po rozciąganiu próbek, dla których badanie zakończyło się z wynikiem pozytywnym – a więc szczeliwo nie oderwało się od szkła (nie nastąpiła utrata adhezji) i nie zostało uszkodzone w masie (nie nastąpiła utrata kohezji) w obszarze 0AB – przedstawia rys. 5.
Natomiast rys. 6 przedstawia krzywe naprężeń/odkształceń dla próbek, które uległy rozerwaniu tzn. szczeliwo oderwało się od szkła lub nastąpiła utrata kohezji w obszarze 0AB. Badanie takie uzyskuje wynik negatywny.
Badanie szybkości przepuszczania pary wodnej wg normy PN-EN 1279-4:2004
Szybkość przepuszczania pary wodnej przez szczeliwo jest parametrem bardzo ważnym z punktu widzenia szczelności szyby zespolonej. Parametr ten ustala się poddając szyby zespolone długotrwałym badaniom klimatycznym zgodnie z PN-EN 1279-2:2004. Celem badania przedstawionego w części 4 normy PN-EN 1279-4:2004 prowadzonego na próbce-membranie jest możliwość porównywania szczeliw w przypadku konieczności ich zamiany. Nie jest ono wymagane przy wstępnych badaniach typu.
Metoda pomiaru szybkości przepuszczania pary wodnej
Szybkość przepuszczania pary wodnej określa ustalony przepływ pary wodnej w jednostce czasu, przez jednostkę powierzchni, prostopadły do określonych powierzchni równoległych, w określonych warunkach temperatury i wilgotności na każdej powierzchni.
Próbkę reprezentatywną dla badanego materiału stanowi membrana o grubości 2 (±0,1 mm). Grubość całkowitą każdej próbki mierzy się w środku każdej ćwiartki koła, a wynik uśrednia. Przykładową próbkę – membranę do badań szybkości przepuszczania pary wodnej przedstawia fot. 3.
Przygotowaną do badań próbkę-membranę przymocowuje się szczelnie do otwartego wylotu naczynia badawczego zawierającego sito molekularne (fot. 4) i umieszcza ten zestaw w kontrolowanej atmosferze w następujących warunkach:
- temperatura 23 (±1)oC,
- wilgotność względna 90% r.h,
- szybkość przepływu powietrza nad próbką nie mniejsza niż 2,5 m/s.
Naczynie do badań wykonane jest z niekorodującego materiału, nieprzepuszczającego wody i pary wodnej. Wylot naczynia jest dostosowany do membrany o powierzchni około 100 cm2, którą określono jako krążek o średnicy około 113 mm. Zewnętrzny kołnierz (występ wokół wylotu), do którego przymocowuje się próbkę, jest przydatny, gdy wystąpi skurcz lub wykrzywienie membrany.
Stosowany w krakowskim oddziale ISiC zestaw badawczy stanowiący naczynie napełnione sitem molekularnym i szczelnie przymocowaną próbką-membraną przedstawia fot. 5.
Komora klimatyczna, w której umieszczane są naczynia badawcze, posiada kontrolowaną, często mierzoną temperaturę i wilgotność względną. Parametry te oraz przepływ powietrza nad próbkami są rejestrowane w sposób ciągły. Powietrze przepływa przez komorę z szybkością wystarczającą do utrzymania jednolitych warunków we wszystkich badanych miejscach. Szybkość przepływu powietrza nad próbką jest większa niż 2,5 m/s.
Materiał uszczelniający, używany do przymocowywania próbki do naczynia, jest odporny na przechodzenie pary wodnej i wody.
Naczynie badawcze napełnia się środkiem osuszającym tak, aby odległość od próbkimembrany wynosiła 6 mm. Należy pozostawić dość miejsca, żeby wstrząsanie naczyniem, które powinno być wykonane przy każdym ważeniu, powodowało wymieszanie środka osuszającego. W metodzie tej stosuje się sito molekularne 4 A lub 3 A dla którego początkowa zawartość wody, mierzona metodą suszenia w 950oC według PN-EN 1279-2:2004 nie przekracza 5%.
Okresowe ważenia określają szybkość przenikania pary wodnej, przez próbkę do osuszacza (sita molekularnego). Ważenie zestawu z naczyniem wykonuje się okresowo, ale dostatecznie często, żeby dostarczyć ośmiu do dziesięciu danych pomiarowych w czasie badania. Daną pomiarową jest zmiana ciężaru po określonym czasie. W związku z tym czas, w którym wykonuje się ważenie, rejestruje się z dokładnością do 1 godziny. Początkowo ciężar może się szybko zmieniać, później jednak zostaje osiągnięty stan ustalony, w którym szybkość zmian jest praktycznie stała. Ważenie wykonuje się ograniczając do minimum czas przetrzymywania próbek w różnych warunkach temperatury i wilgotności względnej.
Zakończenie cyklu badań następuje zanim wilgoć wchłonięta przez środek osuszający przekroczy 10% jego ciężaru początkowego lub po osiągnięciu stanu ustalonego, kiedy szybkość zmian ciężaru jest praktycznie stała.
Jeżeli podczas badania można spodziewać się zmiany ciężaru wynikającej nie z pochłaniania wilgoci przez sito molekularne, lecz z powodu utleniania lub parowania któregokolwiek z materiałów, stosuje się próbkę ślepą wykonaną tak samo jak próbki badane, ale bez osuszacza wewnątrz naczynia.
Zaniechanie użycia ślepej próbki do ustalenia zmodyfikowanych ciężarów naczynia, może znacznie wydłużyć czas potrzebny do ukończenia badania.
Wyniki dotyczące szybkości przepuszczania pary wodnej określa się graficznie lub liczbowo.
Analiza graficzna polega na sporządzeniu wykresu ciężaru zmodyfikowanego przez ślepą próbkę (jeżeli była stosowana) względem upływającego czasu. Krzywa ta ma tendencję do przechodzenia w prostą. Wymagana jest tutaj ocena, którą ułatwiają liczne punkty pomiarowe. Przyjmuje się, że nominalny stan ustalony istnieje, gdy linia prosta dokładnie pasuje do wykresu w co najmniej sześciu właściwie rozmieszczonych punktach, a nachylenie linii prostej jest szybkością przepuszczania pary wodnej.
Analiza liczbowa polega na obliczeniu szybkości przenikania pary wodnej (MVTR) w następujący sposób:
gdzie:
G = zmiana ciężaru (z linii prostej) w gramach H20
t = czas w dniach (24 h)
G/t = nachylenie linii prostej, w gramach
H20·(24 h)-1
A = powierzchnia badana (powierzchnia otworu naczynia), m2
Norma nie podaje żadnych wartości dopuszczalnych, które pozwoliłby zakwalifikować uzyskane wyniki jako pozytywne lub negatywne. Wartości otrzymane w wyniku przeprowadzenia badań dla poszczególnych mas uszczelniających można jedynie porównywać pomiędzy sobą.
Podsumowując, badania adhezji oraz badania szybkości przepuszczania pary wodnej przez szczeliwo wg normy PN-EN 1279-4:2004 są badaniami bardzo ważnymi. Wyniki uzyskane w trakcie przeprowadzania tych badań świadczą nie tylko o jakości szczeliw stosowanych w produkcji szyb zespolonych, ale też o sposobie wykonania próbek. Pośrednio dają więc informację o jakości produkowanych szyb zespolonych w danym zakładzie. Stanowią istotny element wstępnego badania typu, które powinien przeprowadzić każdy producent szyb zespolonych.
Laboratorium Badawcze Instytutu Szkła i Ceramiki Oddział Zamiejscowy w Krakowie jest laboratorium notyfikowanym posiadającym akredytację na wszystkie badania przedstawione w komplecie norm PN-EN 1279:2004.
Instytut Szkła i Ceramiki
Oddział Zamiejscowy w Krakowie