Oznaczanie stopnia wypełnienia gazem specjalnym przestrzeni międzyszybowej szyb zespolonych metodą chromatograficzną
Potrzeba badania zawartości gazu specjalnego w szybach zespolonych w ISiC OZ/K pojawiła się z chwilą rozpoczęcia oznaczania współczynnika przenikania ciepła „U”. Zdarzało się, że nie otrzymywano spodziewanych niskich wartości „U” mimo zapewnień producenta o spełnieniu wszelkich wymogów odnośnie budowy szyb.
Szukanie przyczyn negatywnych wyników doprowadziło do wniosku, że jednym z powodów otrzymania wyższego współczynnika przenikania ciepła niż zakładany może być niecałkowite wypełnienie gazem specjalnym przestrzeni międzyszybowej. Dlatego też szyby poddaje się wstępnemu badaniu na zawartość gazu specjalnego w przestrzeni międzyszybowej.
Zasada metody
W listwę szyby zespolonej wbijany jest próbnik z uszczelką, poprzez który strzykawką chromatograficzną pobierana jest próbka gazu z przestrzeni międzyszybowej szyby zespolonej, którą następnie wprowadza się poprzez dozownik na kolumnę rozdzielczą chromatografu gazowego.
Gaz wypełniający przestrzeń międzyszybową szyby zespolonej jest mieszaniną gazu specjalnego i składników powietrza. Jako wynik analizy chromatograficznej otrzymujemy chromatogram zawierający charakterystyczne piki. Miarą zawartości poszczególnych gazów jest pole powierzchni pików odpowiadających poszczególnym składnikom mieszaniny. Wartości te przeliczane są na skład procentowy poszczególnych składników.
Istota analizy chromatografii gazowej polega na odpowiednim rozdzieleniu poszczególnych gazów składowych jednorodnej mieszaniny gazowej w wyniku różnego ich podziału pomiędzy fazę ruchomą (gaz nośny) i nieruchomą (wypełnienie kolumny chromatograficznej), ich identyfikacji i ilościowym oznaczeniu wykorzystując niektóre odmienne właściwości fizyczne tych gazów.
Długotrwała metoda badania i wymagania dotyczące szybkości ubytku gazu
Jedną z metod pozwalającą ocenić szczelność szyby jest chromatograficzne oznaczenie szybkości ubytku gazu specjalnego uchodzącego z przestrzeni międzyszybowej.
Próbki do badań powinny składać się z dwóch tafli bezbarwnego szkła float o grubości 4 mm. Długość próbek powinna wynosić 502 (±2) mm, a szerokość 352 (±2) mm. Ramka dystansowa – 12 mm. Podczas procesu produkcji szyby (u producenta) konieczne jest zmierzenie temperatury i ciśnienia. Dane te są konieczne do wyliczeń wyniku końcowego. Do badań producent dostarcza 10 szt. próbek szyb zespolonych (nadaje się im numerację 1-10), z których dwie sztuki zachowane są jako „próbki świadki” (nr 9 i 10) a dwie (nr 1 i 2) badane są na stopień wypełnienia przestrzeni międzyszybowej gazem specjalnym. Jest to badanie kwalifikujące do dalszych badań. W przypadku pozytywnego wyniku pozostałe szyby (nr 3-8) poddawane są cyklom klimatycznym, a po nich okresowi stabilizacji w stałej temperaturze i wilgotności.
Cykle klimatyczne przeprowadza się wg PN-EN 1279-2 z uwzględnieniem, że norma PNEN 1279-3 wprowadza następujące zmiany:
● liczba cykli temperaturowych (-18°C +53°C) wynosi 28, oraz
● czas przetrzymywania próbek w stałej temperaturze 58°C trwa 4 tygodnie.
Test klimatyczny powinien być przeprowadzony na próbkach szyb zespolonych nie wcześniej niż tydzień po ich wykonaniu. Po zakończeniu testu klimatycznego próbki stabilizuje się w warunkach swobodnego przepływu powietrza wokół krawędzi w temperaturze 23 (±2)oC i wilgotności względnej 50 (±5) %, przez co najmniej cztery tygodnie.
Następuje kolejny pomiar stopnia wypełnienia gazem specjalnym przestrzeni międzyszybowej szyby zespolonej na dwóch próbkach (nr 3 i 4). Gwałtowny spadek wypełnienia gazem wskazuje na wadliwy wyrób, (patrz tab. 1 zestaw 2).
Pomiar ubytku gazy przeprowadza się na próbkach nr 5 i 6. Na tych samych próbkach przeprowadza się następny, potrzebny do wyliczeń, pomiar stopnia wypełnienia gazem specjalnym przestrzeni miedzyszybowej szyby zespolonej. Cały proces badań trwa do 16 tygodni (w zależności od jakości dostarczonych próbek). Sam pomiar ubytku gazu prowadzony jest w termostatowanej kasecie, która to po zamknięciu w niej próbki, płukana jest czystym helem w celu usunięcia znajdującego się wewnątrz powietrza. Trwa to zazwyczaj ok. 3 dni, po czym kaseta zamykana jest na 24 h i dopiero po tym czasie przeprowadza się pierwszy pomiar. Pomiary są prowadzone co 24 h dotąd, aż uzyska się 4 kolejne wyniki o odchyleniu standardowym mniejszym niż 0,25 µg/h.
Trwa to w zależności od jakości szyb zespolonych od kilku dni do 6 tygodni. Sam pomiar prowadzony jest w systemie zamkniętego układu gazowego, metodą chromatografii gazowej.
Badaną próbkę szyby zespolonej, po poddaniu jej czynnikom klimatycznym, zamyka się w szczelnej, termostatowanej kasecie, której objętość wewnętrzna tylko niewiele przekracza objętość zewnętrzną próbki. Przy użyciu strumienia helu usuwane jest powietrze i szczelną kasetę zamyka się na okres tak długi, aż może być określona wypływająca z szyby ilość gazu w µg /h. Wychodzącą z próbki w określonym czasie ilość gazu przeprowadza się w strumienia helu do chromatografu gazowego i tam analizuje. Ubytek gazu dla dobrej szyby powinien wynosić
Li < 1 % na rok
Ubytek gazu wylicza się ze wzoru:
gdzie:
Li – proporcja wyrażana jako procent objętościowy gazu „i” wypływającego w ciągu roku z szyby napełnionej gazem,
mi – masa gazu uchodzącego z szyby w podanym czasie,
To – temperatura, przy której oznaczono gęstość gazu ρo,
T – temperatura, przy której szyba została uszczelniona,
ρo – gęstość gazu przy temperaturze To i ciśnieniu po,
P – ciśnienie atmosferyczne, przy którym szyba została uszczelniona,
Po – ciśnienie atmosferyczne, przy której oznaczono ρo,
Ci – koncentracja gazu (procentowy udział objętościowy gazu w przestrzeni międzyszybowej szyby zespolonej),
Vint – wewnętrzna objętość próbki,
a – jeden rok.
Badanie przepuszczalności gazu przez warstewkę
Informacja dotycząca przepuszczalności gazu jest wymagana tylko przy porównywaniu szczeliw w celu dokonania ich zmiany. Badania tego nie przeprowadza się w przypadku, gdy producent szczeliwa wyraźnie stwierdzi, że szczeliwo nie jest przeznaczone do stosowania w izolacyjnych szybach zespolonych wypełnionych gazem.
Sposób postępowania
Badanie przepuszczalności gazu należy przeprowadzić stosując podobną aparaturę i takie same warunki badania jak przy badaniu szybkości ubytku gazu W miejsce badanej szyby wprowadza się komorę gazową z użyciem warstewki szczeliwa o grubości 2 (±0,1) mm jako membrany. Gazem do badania jest argon.
Ilość gazu przenikającego przez warstewkę, gdy zostanie osiągnięty stan ustalony (4 kolejne wyniki o odchyleniu standardowym mniejszym niż 0,25 µg/h), określa się w g · m-2 · h-1
Podsumowanie
Nowe metody badań, niezbędne do oceny jakości szyb zespolonych wg PN-EN 1279 narzucają bardzo wysokie wymagania badanym wyrobom. Wyłącznie szyby zespolone o bardzo dobrej jakości mają szansę przejść pełny cykl badań z wynikiem pozytywnym. Pomimo wysokich kosztów i długiego czasu trwania, badania wg PN-EN 1279 są doskonałym narzędziem diagnostycznym, pozwalającym wychwycić wszystkie nieprawidłowości w produkcji przemysłowej szyb zespolonych co jest jednoznaczną korzyścią zarówno dla producenta jak i potencjalnego klienta.
Anna Kuśnierz
ISiC
Oddział Zamiejscowy w Krakowie
więcej informacji: Świat Szkła 9/2007